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2024-11-21 03:41:49

混合酸酐法的吡啶里含有3A分子筛，是否会影响反应？

实验室的吡啶是用3A分子筛干燥的，烘过的3A分子筛放在干燥器里冷却后加入的吡啶瓶里，500ml加了25g的3A分子筛，昨天做实验的时候刚好吡啶快用完了，就只好将底部的那些吡啶取了用来，取出来发现是有点淡黄色的；但是还直接加到反应中了（吡啶，丁二酸酐和带有羟基的化合物）；95度反应16个小时后用TLC检测反应进程，发现原料的斑点和产物斑点大小为2:1，反应率太差了！之前的两次实验反应16小时候原料的斑点基本是看不见的！想问问是因为3A分子筛的原因吗？

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2个回答

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分子筛的成分是硅铝盐啊，在反应过程中，一般没有什么影响在我做的实验里，只是你的吡啶会变浑浊些，你应该考虑一下你哪没有处理好吧，实在不行，你重新干燥点吡啶，再做一个反应，不就能确定大致原因啊，还有你的反应要是对水要求严格吗

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2024-11-21 03:43:18

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应该不是。我以前也用过这种底下的溶剂，没有问题。当然若你的实验严格要求无水，而剩下的溶剂有水了有可能造成转化率低。重复实验可以仔细回想有没有什么细节操作与以前不同，排除试剂问题最好就是重蒸一份新的。

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2024-11-21 11:38:04

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提问时间：	2024-11-21
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