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2024-11-22 06:57:35
Micheal加成反应，为什么我做的时候总是得不到产品？我在做这个化合物的时候，总是得不到产品。文献报道就是在乙醇内，加入原料和三乙胺，室温搅拌过夜，用EA萃取出，浓缩过柱，大概收率为25%。且附了HNMR，是专利文献。我做的时候，在TLC上生成两个点在一起，然后是TEA, 原料。那两个点分离出来后检查也不是产物。我重复几次的结果都是一样。后来我看了文献HNMR，发现它给的HNMR的数据好像不对 为 1.3出 6个H 2.4处3H，4.2处 4H 5.7处 2个H且为单峰 。文献后处理过柱是用EA/PE(文献上写的)，可用这个体系做TLC，没有点爬起来。我用这个过柱，什么都没洗下来。 有没有做个这样反应的，请提示一下，我需要怎么做 谢谢 |
3个回答
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这个属于羧酸衍生物涉及碳负离子的反应吧，个人觉得可以参考此类反应，包括乙酰乙酸乙酯、丙二酸二乙酯，特别是Micheal加成反应。 |
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很可能是催化剂的碱性不够强，可以使用三乙胺和甲醇钠，如果再不反应，加入叔丁醇钾。 |
