我的反应必须是无水无氧,溶剂用的是无水乙醚,通氮后无水乙醚更容易挥发出来.请问各位有什么好的方法.(其中我准备出口定在冷凝水出口,可是还是有乙醚挥发出来)
加个液封吧.
我一般用气球保护:氮气球用三通接在冷凝管口,先用氮气把空气置换三次(把系统抽成真空再充上氮气算一次),再加乙醚回流就行了,在冷凝管上端加气球。当然,如果是放大,就慢慢通氮气流好了,反正也不会在乎损失那么一点溶剂了
大部分无水无氧反应即使回流也是必须氮气保护的,强烈推荐你还是用气球保护。仅仅回流是做不到无水无氧的
如用无水乙醚做溶剂,根本就不用通氮气,乙醚沸点低,密度大,稍加热,便会形成一层乙醚蒸气,确保反应的无氧条件,如环境湿度大,加一干燥管即可。
用个惰性气体的气球保护一下