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2025-01-17 18:51:19

急问做过EDC反应的高手，我的EDC/NHS反应为什么做不起呢？

我是想制备带有羧基的物质A的NHS活性酯，反应是在DMSO中进行的，反应时间8h,反应后除去剩余反应物，进行NMR，结果在δ2.8的峰（NHS上,-CH2-CH2-）很小，按峰面积计算，仅有11%的A得到了活性酯。奇怪的是在δ2.6（二重峰）和δ2.66（单峰)不知归属。
文献报道EDC/NHS反应时间在3h左右，我推测上述反应时间太长，得到的活性酯也水解了，于是又反应2.6h和0.5h，分别打谱2.6h为22%，0.5h也差不多。现在就比较迷惑，请高手指教！非常感谢

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2个回答

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我也做过NHS的活性酯,做了大约半年也没有出来,该用的都用了,不知道你做活性酯用来干吗,要是成酰胺的话直接用酸+EDC+amino就ok了

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2025-01-17 18:52:01
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我做过这个反应，不同物质的化学位移不同？我的化合物中NHS中两组氢的化学位移是4.02氘代氯仿做溶剂。不是反应时间的问题，我做的这个反应都是搅拌过夜的，但反应要求无水，我用的是重蒸试剂，你换个重蒸试剂看看，再安全点可以无水无氧。确定试剂和溶剂都没问题就没问题了

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2025-01-18 19:54:35

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