目前在做这个的转位,转位前,顺反比为55:40的样子,转位后,采用三氯化铝为转位剂,转位后,顺反比为15:80的样子,但是不知道为什么,浓缩后得到的为粘稠状物质,而不是想象的晶体,并且采用丙酮哇或者二氯甲烷哇重结晶,均无固体析出,不知道哪里出了问题。请教各位前辈,谢谢先。
这个三氯化铝转位需要低温,不然会分解严重
这个转位用叔丁醇钾和NMP回流转位是可以的。我们以前的工艺是这么做的。