最有效的试剂？这个很难说了吧，这要看你的底物了。酸回流，吡啶盐酸盐，Lewis酸，乙硫醇钠，碘话甲基镁在三甲基吡啶中回流这些都是有效的试剂啊。提供两种较缓和的相对毒性小的脱甲基条件：一是加入甲磺酸酸及蛋氨酸，室温放置，蛋氨酸作为甲基碳正离子生成S－甲基锍盐 JCS. Chem Commu 1976,922。另一种是三甲基卤硅烷了JOC 1977,42,3761，一般溴就可以了，碘效率高但是产物颜色很难除掉。哪种有效只能自己根据底物一个个试了。

还有一个好的方法：用三溴化硼。    

脱O上还是N上甲基？有不同的方法，结构不同方法也不一样呵。本人曾用过氧化的方法脱去N甲基。    

以6.5% HBr-HOAc为反应试剂，室温搅拌反应或适度加热，反应完后成醋酸酯基取代，水解后成羟基，达到脱甲基的目的。

脱O上的甲基方法很多，但是大部分都有一定的应用限制范围，因此才会不断有新的方法出来。一般说来，HBr酸回流，或者用AlCl3可以脱下来，或者有乙硫醇钠试试（味道非常大）。如果仍然不行的话，假如你的化合物比较稳定，可以用吡啶盐酸在210-220度回流30分钟试试，一般都可以脱下来了，另外在该体系里加入少许喹啉可以加快反应进度。建议看《PROTECTIVE GROUPS IN ORGANIC SYNTHESIS》，或者《药物合成反应》，里边都有比较详细介绍。