2024-11-28 13:53:19

大家在做旋转蒸发的时候有没有遇到过这个问题?

做药化的朋友肯定做过旋转蒸发,蒸有机溶剂是很轻松的事,但是蒸水就非常痛苦了,我们担心物质失活,温度不敢打太高,60度封顶,所以水蒸出来的速度超级慢,但最痛苦的事就是被蒸的水溶液粘稠度比较大,真空度大到一定程度,烧瓶里就开始不断的鼓泡、爆沸、然后全喷到了溶剂回收瓶里,人自然就要守在一旁,一有鼓泡发生就要拧开旋蒸仪上的活塞,放气。虽说这样爆沸是止住了,但真空度又降的很低,从而水几乎不蒸出来了,要重新等到真空度上来的时候才行,但那时没蒸出来几滴又开始沸腾了。于是周而复始,人很辛苦,半天都走不开,效率还很低。
昨天有人告诉我一个办法,在烧瓶中加少量的正丁醇。这个方法不错,但是正丁醇一会就蒸完了,也没能带出多少水。我这里有足足8升的微生物发酵液,用冻干肯定是不现实的,实验室除了旋转蒸发也没其他办法。
在此向各位求援!是不是唯一的办法就是先处理下发酵液再蒸? 我的发酵液中蛋白类和酵母提取物比较丰富,是不是要先除一下蛋白质? 大家一般用什么样的方法?谢谢大家了

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7个回答

之前我也一直在做提取的工作,提取出来的估计和你说的差不多,也是几十升或者更多,然后用旋蒸浓缩,渐渐的也摸出一点经验来了
1.尽量用一个大点的容量瓶去装要浓缩的液体,然后向里面加液的时候最好是不要太多;
2.要蒸出水是不容易,如果你的温度不能高的话那么就要真空好,如果真空好的话可以适当将温度降低,这样的话沸的也不会很厉害.开始的时候浓缩液不是很浓,一般不会有很多泡沫沸出来,到了后面的时候浓缩液很粘,会有很多的泡沫,这时你的温度不用降低,用一个密封性不是很好的活塞,将真空度稍微降低一点,也是不会沸的;
3.你可以先将真空打开,再打开水浴加热,这样的话真空度到达你的要求的时候温度还不是很高,一般不容易沸,然后再打开水浴加热,这时的温度是慢慢上升的,容量瓶里面一般也不会暴沸,这是刚开始的做水浴锅的温度不高的情况下;
4.如果是收集瓶中馏出液满了,打开活塞倒掉再接着蒸的时候,这时的温度一般就是需要的温度,如果这时候一下真空上升很高的话,肯定会沸,这时就需要在旋蒸旁边守一会了,看着容量瓶里的液体,当它快要沸的时候就将活塞稍稍打开一点点,让液体不至于暴沸(一点沸腾可以),再关上活塞,真空又会上升,液体又会即将暴沸,这时再打开一点点,而这时的真空已经比刚才打开时的高了,就这样一点点将真空升上去,到达很高的真空的时候,一般液体就稳定了,你怎么调温度或者是加料都不会暴沸;
5.建议用加料管向容量瓶中加料,不用每次都把容量瓶从旋蒸上取下加料,也可以在活塞的一端装一橡胶管,直接通到要浓缩的液体中去,将活塞打开一点点,使其在外界的压力下将液体吸入容量瓶,这样的话加入的新液体也会将即将暴沸的液体中产生的气泡给消掉使其不再暴沸,但是要调整加料的速度,不能太快也不要太慢,和馏出液馏出的速度大致相同,这时就形成了一个很稳定的循环,不用盯着它,可以做点其它的事情.    

2024-11-28 13:55:51

去买一个防喷球,即使喷了也没关系的,很便宜,十几块钱。也可以用乙醇带水,不过个人感觉效果不是很好。    

2024-11-28 13:57:07

你是要其中的小分子物质么?
那么可以先用有机溶剂提取,然后再蒸有机溶剂。这样就容易多了。
如果是要生物大分子,那么可以冻干、沉淀、色谱法富集。    

2024-11-28 13:57:47

真空干燥箱放一晚上

2024-11-28 14:14:56

为什么一定要用旋蒸去蒸水呢 一个可能加热温度高 对化合物可能造成分解等影响。最常用的就是冷冻干燥法除掉水 但前提是你要保证有机溶剂的量降到最低 以免腐蚀管路。

2024-11-28 18:39:10

防爆球就可以

2024-11-28 18:56:43

我也遇到过这个问题,只要稍有点表面活性的物质在里面,蒸水时都会经常起泡,个人经验就是旋瓶液体不要放太多,尽量多留点空间,另外升温慢点,并且从室温开始,最后就像你说的,看要喷时,打开一点旋塞即可,不过我按上述那样做,打开几次就好了。效率低点没事,重要是样品别损失了。

2024-11-29 18:09:16

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