2024-09-05 08:10:22

容量分析法的验,滴定标准曲线的这几个问题怎么回事?

我现在需要做一个容量滴定法方法学验证(氧化还原反应,指示剂为二苯胺试液),其中有一点我不是很理解。我查到的一份资料是张哲峰的,明确如下:
(1)容量分析法的验证:①精密度:用原料药精制品考察方法精密度,平行试验5个样本的RSD≤0.2%;②准确度:以测定原料精制品(含量>99.5%)的回收率 (测定值与理论值的比值)计算,应在99.7%~100.3%之间(n=5,RSD≤0.1%);③滴定终点确定的依据:包括滴定曲线的绘制,如用指示剂法确定终点,应用 电位法校准终点颜色,提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果;④耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、样品提取次数、时间等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度 ,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。
其中第三条我不是很理解:
首先滴定曲线的绘制,因为我虽然用指示剂手动滴定,但我可不可以直接用电位滴定仪来做滴定曲线。如果不行,该怎么做呢。
其次电位法校准终点颜色该怎么做?难道是按照方法配好并加入指示剂,用电位滴定法滴定,然后肉眼观察溶液突变颜色出现时电位滴定是否同时达到突变点。这是申报资料时要用的,如果用这种方法,那岂不是只给一张曲线图,然后说我肉眼观察的突变颜色就在突变点处,这不是很没有说服力么?如果不是又该怎么做?

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1个回答

可以查查药典或者相关的申报说明 文献都行,按上述方法 应该是说要准备电位法滴定电位的趋势及与之对应颜色变化来判断滴定终点 是否颜色的变化有统一的图片或者描述提供?建议先试验了再说 实在不足以说明 可能还可以多增加其他方法的结果

2024-09-06 10:43:28

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