做了几个化合物,TLC只有一个点(用了两种展开系统),氢谱显示在0.81,1.25,1.55三个位置有峰面积为1-2的峰,溶剂为氘代氯仿,化合物是用丙酮(未除水),乙醇重结晶出来的,再用真空烘箱100度,五氧化二磷存在下干燥8小时。希望各位兄弟姐妹们看看我该如何纯化,我现在都不知道如何下手。
从核磁峰来看样品里应该没有水了。那三个峰你分析了没有?做了归属没有?你根据什么认为产品还不纯呢?
先取一部分溶解掉,然后再用无水硫酸钠干燥旋干试试,以前好像也遇到过。
hplc测定纯度看看噻