最近用邻氯硝基苯氟化合成邻氯硝基苯,试了很多溶剂(DMF、DMSO、环丁砜)效果都不好,催化剂用的是十六烷基三甲基溴化胺,那位高手做过,能否指点?DMSO反应36小时,200度,也就反应70%,杂质很多。我以前做过2,4-二氟硝基苯,五氟苯甲酸都很好做,这个氟化做了好久也没有进展。环丁砜250度,反应60%就不反应了
保证反应体系要干燥,溶剂和KF要脱水,温度尽量高一些。时间长一些。
环丁砜可以做啊
换一个催化剂试试。用PEG600或者四甲基氯化铵看看。季铵盐的链太长了以后,是不能长时间耐高温的。
用用聚乙二醇400聚合物做催化剂试试吧
用三乙胺氢氟酸盐氟化试试啊
四丁基溴化铵,我在实验室做氟化就用这个
不要加溶剂,无溶剂氟化就行了,催化剂用四甲基氯化铵,先把邻氯硝基苯投进去的,然后高真空脱水,反应温度为180---185度就行了