对氯甲基苯甲酸如何检测？液相好像原料和产物峰分不开怎么办啊？

用对甲基苯甲酸通氯气上一个氯做对氯甲基苯甲酸，氯苯做溶剂，升温后加催化剂通氯，现在是反应过程无法跟踪，气相不好做，液相好像原料和产物峰分不开啊，请教各位该怎么办？我用的液相流动相条件是：甲醇：水=3:2 然后滴加数滴磷酸波长236 流速0.8

精细化工无机化学有机化学

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我以前做过这个，是取样加氯仿并水洗，有机相做气相色谱。

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2024-09-14 10:43:33

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换极性色谱柱

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2024-09-14 10:55:02

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对甲基苯甲酸为原料合成对氯甲基苯甲酸最简单的办法是直接氯化:用氯苯做溶剂,先把溶剂升温回流,分去可能含有的水,然后加入对甲基苯甲酸和少量偶氮二异丁腈,升温至90度左右,保持温度于液面下通入氯气.中控方法为:取少量反应液(会有结晶出来)加氯仿后用纯碱稀溶液洗涤并水洗至中性,有机相GC分析,原料1%以下停止通氯.然后体系升温至100-110度(最好通N2赶尽未反应的氯气),再降至室温,滤出结晶洗涤至中性,再新鲜氯苯重结晶.可以得到高纯度的产物

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2024-09-14 11:05:06