请问这个反应什么条件产率高?试过冰醋酸下滴溴,产率很低,是不是冰醋酸与底物成盐了,其他还可用什么溶剂?
二氯乙烷下试试
如果只是收率低的话,应该不是溶剂的问题,当然二氯甲烷做溶剂溴代也是可以的,以下几个问题供参考:1。是否加了引发剂(如铁粉、三氯化铁、碘等);2。反应温度多少度?如果该反应进行的好,整个体系应该是放热的;3。乙酸做溶剂的用量是多少?因反应产生的氯化氢与胺成盐,如果溶剂不能把成盐的原料全溶的话,反应的进行就会有问题;4。其它的溶剂,如二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、环己烷、石油醚在一定的条件下都可以作为溴代反应的溶剂,这要根据所用的原料和所需的反应条件来选择。
可以试试二氯甲烷做溶剂,我们以前就是用二氯甲烷做溶剂的,因为不稀释反应太剧烈!
是溴把氨基给取代了,所以要保护氨基的,在酸性条件下更容易取代
可以用苯作溶剂试试
我建议题主选用正己烷做溶剂,效果肯定会好的,而且要在10度以下,防止溴和溶剂过度挥发.
产率低是不是你后处理的问题?可以考虑体系里加一些lewis酸做催化剂,譬如AlCl3,Fe什么的
用NBS低温-5度~0度,CH2CL2做溶剂.反应时TCL跟踪.后处理有两种,一是用稀NaHCO3溶液洗有机相,然后用无水NaSO4干燥,减压重蒸,用正己烷和乙酸乙酯重结晶.二是将反应后的有机相通过硅藻土过滤下,然后伴粉用乙酸乙酯和正己烷过柱.
用溴反应不好控制的,该反应需要先保护氨基,然后在卤代烃(二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿等)中与溴素反应
可以用四氯化碳做溶剂试一下 溴溶在少量的四氯化碳中一起滴加 在室温下应该就可以