产品熔点比较的低,三唑并苯环的溴,极性比较的低,几乎只不溶在水,试了很多种重结晶的方法,比如单溶剂,多溶剂等,出来的都是油,要怎么办?高手能否相助,谢谢!
石油醚最少量室温溶解后,冰箱中冷冻或者干冰中冷冻。
乙醇最少量室温溶解,加少许水调节至不析出油状物(若析出,再加少许乙醇复溶),冰箱中冷冻或者干冰中冷冻。
我以前的一个样品,25度熔点,石油醚中易溶,就是这么析出晶体的。
提纯先,确定你样品是较纯的后再做结晶
我认为这种油状物可能是包溶了溶剂或是某种反应物,一般可以找一种可溶的溶剂使之溶解,再用滴管缓慢滴加一种不溶的溶剂,边加边摇,有可能室温下就能出现固体,或是放冰箱冷藏,若还不行可以不加不容的溶剂。
油状物就放在冰箱中冻着,一般都会有固体析出,但时间不一定,长的可能会有一个月。就等好了。
这种情况可以用石油醚溶解,然后蒸干石油醚。重复几次应该能析出结晶
石油醚和活性碳处理呢