刚合成的东西,通过硅胶高效薄层板可以跑出四个点,而且离开了,但上了硅胶柱就分不开了,这是为什么?采用的跑板展开剂是:乙酸乙酯:石油醚:冰醋酸=200:100:1,冲柱子用的洗脱剂是:石油醚:乙酸乙酯=2:1、1.5:1梯度洗脱,装柱用的硅胶是柱层析硅胶200-300目。
高效板的硅胶目数和你硅胶柱的硅胶目数不一样,当然分离效果就不一样,根本原因就在于理论塔板数不一样嘛。你起码应该保证薄层板的硅胶和硅胶柱的硅胶是一样的,才能保证薄层板的条件适用于硅胶柱。
不知道你要的点的RF值是多少,一般把你要拿到的点的Rf值调到0.3,就可以用展开剂的比例直接过柱子了。还有如果点靠得比较近的话,建议用300-400目的硅胶过。
建议降低洗脱剂的剂型,把目标化合物的Rf跑到大约0.1的位置,这样上柱的效果才会比较好。
冲柱子的极性一般要比跑板子的极性小一些