2024-09-20 11:54:20

]醋酸钯催化CO羰基化反应怎么提高收率

底物:C=C 欲在此双键上加上CO,然后与乙醇成酯 即生成 C-C-COOEt<

催化体系:Pd(OAc)2 PPh3 1:2
溶剂:乙醇

CO压力:20~25atm
问题:
A.反应12小时后,溶液中有大量黑色沉淀,请问各位这些黑色沉淀是金属钯吗?
B.产率较低40%,大家有哪些建议可以提高?

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5个回答

黑色沉淀肯定是钯黑,醇很容易将钯还原为钯黑的, PPh3是稳定钯的,可以考虑增加PPh3 的量    

2024-09-20 12:02:38

这个反应似乎用Rh更好

2024-09-20 12:04:02

可以换用别的溶剂,比如苯,乙腈。    

2024-09-20 12:06:20

建议看一下这篇文献 TL,1437,(1963),JOC,41,2885,(1976)

一般都用二氯化钯做这种反应呀

2024-09-20 12:07:30

换配体如binap,或者换溶剂如dmf,甲苯:乙睛=2:1

2024-09-20 12:13:41

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