灵敏度下降了。液质系统如果同时配置了紫外检测器,将液质系统同时连接紫外部分做测试,如UV检测的结果正常,则问题应在于MS侧。如UV检测结果中未明确显示峰值,则问题应在LC侧。LC侧影响灵敏度的主要是流动相污染或改变,以及样品进样量。样品注射器有气泡、进样针堵、液相管路有漏液都会影响灵敏度。 |
首先检查方法,包括液相方法、质谱方法、调谐文件、进样体积等这些跟数据采集相关的仪器方法及参数。仪器方法变更条件时,由于名称相同而会被覆盖,必须仔细查看文件里的参数是否与之前的条件相同。其次检查流动相和样本,液相使用的流动相是否有变化,样本的浓度是否出错,溶解样本的溶剂是否变化。最后确认流动相是否变质,特别是水相流动相放置时间过长,会产生很多污染物,甚至是长菌。 |
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