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2024-12-23 20:01:29

在对氯苯胺的胺基上引入甲基有更好的方法么？

最近实验，我得在对氯苯胺的胺基上引入甲基。我用碘甲烷、K2CO3、丙酮回流。
可能是由于胺基活性不高，转化率只有30％左右。
请教各位：有更好的方法么？谢谢！

有机化学

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加碘化钾或许会有催化作用

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2024-12-23 20:10:55

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把反应溶剂改成乙腈，可以提高反应体系的温度，可能有所帮助

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2024-12-23 20:27:42

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我做过在对氯苯胺的胺基上引入乙基。对氯苯胺在硫酸存在下，120度，用原甲酸乙酯烃化，先得N－乙基甲酰对氯苯胺，收率85％样子。再水解为N－乙基对氯苯胺，总收率70％样子。
我想引入甲基和引入乙基相似，你可以试试用原甲酸甲酯。

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2024-12-23 20:28:50

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用DMF做溶剂试试看，DMF对碳酸钾的溶剂能力相对其他有机溶剂更好，反应温度控制在60－80度比较好，太高了以后DMF会在碱性下变坏

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2024-12-23 20:34:08

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用硫酸二甲酯试试？

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2024-12-23 20:36:37

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Journal; Stoermer; Hoffmann; CHBEAM; Chem. Ber.; 31; 1898; 2535.这篇文章就是关于，用碘甲烷和对氯苯胺反应的文章

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2024-12-23 20:39:04

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这种反应本来收率就很低，主要是可能上两个甲基，CH3I不能过量，控制在0.7左右就行了，别指望收率了。

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2024-12-23 20:40:48

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谁说这种反应收率低,上甲酰基保护,再甲基化,完了用碱脱除甲酰基,搞定

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2024-12-23 20:41:30

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可以先上boc保护氨基，然后LAH还原，不会出现上两个的情况，收率很好

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2024-12-23 20:42:45

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