我做了一个甾体化合物的脱水反应,是用甲苯做溶剂并且带水的。反应结束后蒸去甲苯至少量,再加入甲醇,冰浴析晶,可是室温下在甲苯-甲醇溶液中的溶解度很大,我该怎么办? 谢谢
如果能“冰浴析晶”,那就趁冷快速抽滤。抽滤漏斗、滤纸、洗液等都要冰冷。然后产品再真空干燥除水(冷的样品会在空气中结露吸潮)。
1,你可以选择别的溶剂结晶;2,你可考虑在低温条件(如冰箱)中吸滤。
旋蒸除甲苯,很干净的,几乎没有残留。如果你认为是甲苯影响室温析晶,那就别“蒸去甲苯至少量”,直接蒸干。