我做合成需要用无水三乙胺,不知道三乙胺应该如何进行除水?
用氢氧化钠或者氢氧化钾,可以脱水到0.1%以下。先加氢氧化钠(钾)搅拌,放置过夜(12小时),要求不高则即可使用。若有更高要求,则向三乙胺中再加大量氢氧化钠(钾)搅拌蒸馏就可以了。另外也可以使用分子筛:加300℃活化(3小时)过的分子筛,然后密封放置1天以上,即可使用。脱水效果可达到0.08%。
少量时,加入氢化钠,与含有的少量水反应掉,再蒸馏。处理时间短。
用氢氧化钙,先回流一个小时左右,再改为蒸馏装置。我都是用这种方法的,蛮好弄,没有黄色液体。蒸完了的残渣处理时小心点就是,不要直接加水,先加点乙醇,然后少量多次的加水直到无气泡。