我从天然产物中分离出来了一个化合物,氢谱碳谱打了,初步鉴定为带两个糖的甾体皂苷,具体结构怎么鉴定?还该做哪些工作?必须要将糖逐个酸水解,然后分别打谱确定糖的类型和苷元的类型吗?羟基位置怎么确定呢?我的化合物量很少,只有18毫克左右。
试试能不能参照文献,把可能的结构模块化,然后拼接推测结构,不可能没有相似的结构吧?甾体化合物的母体结构应该差不太大的吧。
你可以把可能的结构预测一下,做高分辨质谱,确认可能结构,然后再用氢、碳NMR预测一下谱图,跟你做的谱图对比一下,这个结构应该能培养单晶,最好是拿到单晶,就万事大吉了。希望对你有帮助。
建议做一下二维NMR。对H-HCOSY注意解析空间位置。
培养单晶的时候,你可以放到冰箱里面培养,一定要放到一个地方不要动,不要经常拿起来看,挥发空一定要小,如果不溶于乙醚,试试乙醚。