在卞基的溴化反应的实验中,总是原料和一溴产物以及二溴产物共存,产品含量只有75%,请问有什么办法可以使产品溴化更彻底,但是又控制住二溴产物的生成?
我以前做过类似的反应,将我的一点点体会写给你参考一下:首先你的投料比应该控制在1:1.05(原料:NBS),溶剂一般用四氯化碳,回流2-4小时就可以了。在反应的初期可以投入催化量的过氧苯甲酰,光照(不可避光)。做好这个反应的关键在于严格控制投料比和溶剂四氯化碳的用量,溶液浓度一定要稀,因为这是一个自由基反应。如果反应还是不能很好进行那么建议你在回流状态下加入催化量的过氧苯甲酰,此时反应会很快进行。如果有很多二溴代物也没有问题,我以前做过将二溴代物转化为一溴代物的反应。
NBS过量,可以使原料完全反应,但会出现大约30%比例的二溴代物,怎么讲二溴代物转换为一溴代物也是一个难题,所以你要控制NBS的量。