我用的薄层板是制备型的GF254,把目标条带刮板之后,用甲醇置换样品,滤纸过滤后,又用0.22微米滤器过滤竟然无法滤过,上HPLC结果堵柱子。又试了用水来溶解,然后滤纸过滤,旋干,竟然发现水溶液旋干后瓶壁上有大量硅胶!难道硅胶G的填料溶于甲醇或水吗?我该选择什么样的溶剂来置换样品又完全不会溶解硅胶呢?
甲醇会溶解硅胶,但溶解也不是太多,可以考虑用孔径小一点的滤纸,0.22微米过不去就用0.45或0.8,感觉不是过滤问题,很可能是你样品析出了。
甲醇会溶硅胶,可以换用二氯甲烷,或者用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂,甲醇的量不要超过十分之一一般就可以了。
甲醇溶解的样品,最好可以考虑采用重结晶纯化一下,楼主的这种情况,是甲醇溶解的硅胶析出堵塞柱子。