4个回答
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二氯甲烷DCM使硅胶膨胀而甲醇MeOH使硅胶收缩，我估计是这个原因才使你的层析柱断裂的原因，你觉得如何？ |
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有人换极性时喜欢柱子有些落干时换,这样就极可能再层析时在样品部位发生断层现象,发生后稍微加压,降它迅速挤回去,一般影响不是太大. 如果点数不多,薄层摸好条件,直接用洗脱液条件装柱,可以节省不少时间,也减少换极性时的诸多麻烦。 |
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发生这样的事情比较麻烦。我也遇到过类似的事情。我想原因可能有了两种可能：一、可能是没有脱气。虽然二氯甲烷的沸点低，但也可以超声的，只是不要超很久。我现在加洗脱剂前也是超声的，大概不足十分钟，超声最初能排气最多且放热最多。你可以稍微超声一下。二、如果你用了加压装置如液氮，可能是加液时放气太快，气体从下端口冲进，使硅胶分段。不知你怎么处理的，如果加压还难处理妥当还是大极性冲下来吧，免得在柱子上没有分离效果且时间久了吸附厉害。呵呵，我最怕微量组分被吸附。国外老板一般要求柱子不过夜，就是怕样品被吸附。 |
