我觉得可以,溶剂应该过量几倍,这样在冷却过滤时才可以把杂质滤掉;产物溶解度这么好,加热溶解温度也不用那么高,高出室温20-30度应该够了,再慢慢冷却,使杂质尽量少的被包结在所形成的晶体中,晶体的形状会好些。 |
楼主的产品能在室温析出大量固体,所以我认为不会在77度融化。 这种结晶情况我经常见到。比如我的一个产品,只需要0.5V的乙醇就可以室温全溶,然后我将它冻到干冰/丙酮中,再经过快速的抽滤,也可以得到纯度>99.5%的产品(由~98%)。所以说,只要纯度够了,不用管它溶剂量的大小。 另外,析晶过程建议缓慢降温,比如随同外浴一起缓慢降到室温,这样便于析出较大而规则的晶体。晶体长的慢,纯度会好些。 |
提问时间: | 2025-01-11 |
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