2024-09-11 19:22:32

求助溶剂几乎看不到了

一芳香羧酸二酚酯,用乙酸乙酯重结晶,在室温下溶解度不大,但是,在77℃时,1g(不是0.1g!!!!)产物基本只要2ml溶剂就可完全溶解,冷却时析出大量的固体,溶剂几乎看不到了,全消失在固体中了,在容器壁处似有晶体的形状,但是内部外形不规则。请问这种溶剂是否不太适合做重结晶????(我记得有机基本实验中,表明0.1g-1ml-4ml,1g-10ml-40ml左右才适合的嘛)

 


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有机化学×

5个回答

加一点惰性溶剂试一下。石油醚。


2024-09-11 19:24:04

在室温下能溶解多少啊 ,重结晶后的纯度理想吗,理想的话就可以了,乙酸乙酯容易除去


2024-09-11 19:25:31

我觉得可以,溶剂应该过量几倍,这样在冷却过滤时才可以把杂质滤掉;产物溶解度这么好,加热溶解温度也不用那么高,高出室温20-30度应该够了,再慢慢冷却,使杂质尽量少的被包结在所形成的晶体中,晶体的形状会好些。


2024-09-11 19:25:54

楼主的产品能在室温析出大量固体,所以我认为不会在77度融化。

这种结晶情况我经常见到。比如我的一个产品,只需要0.5V的乙醇就可以室温全溶,然后我将它冻到干冰/丙酮中,再经过快速的抽滤,也可以得到纯度>99.5%的产品(由~98%)。所以说,只要纯度够了,不用管它溶剂量的大小。

另外,析晶过程建议缓慢降温,比如随同外浴一起缓慢降到室温,这样便于析出较大而规则的晶体。晶体长的慢,纯度会好些。


2024-09-11 19:26:50

温度低点,加点溶剂,溶解


2024-09-11 19:27:12

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