3个回答
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空白有没有？经过滤膜了吗？空白也要经过滤膜（如果过滤的话），是等度还是梯度？每个辅料都在这个地方有峰，这是有点奇怪的，每个辅料含有的杂质都是一样的吗？参比有，自制有，辅料有，有可能不是真的有，当然也可能有，需要真正的去搞明白。空针，空白溶剂，空白辅料，高浓度空白辅料，搞清楚杂质的大小变化，到底是什么引起的。 |
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检测波长太低，易引起杂质干扰，特别在溶剂有乙腈的情况下，把滤膜用乙腈泡一泡，处理一下，再进空白溶剂看看，是否还有干扰。 |
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在低波长下，色谱系统容易出问题原因，是乙腈的洗脱能力要比甲醇强，系统如果不干净的话，在高比例乙腈的情况下，就被洗脱出来，而大部分有机物质在低波长下都有吸收，这样就容易造成干扰。有些滤膜中可能含有一些有机溶剂，而在过滤含有乙腈的液体时，会被洗脱下来，造成干扰。根据你描述的情况，不应该是辅料分布不均，因为同一个溶液，在0小时没有，1个多小时后有，4个多小时又没了，这是不科学的。可能原因就是系统有问题，在第一针时，这个杂质没洗脱，第二针被洗脱，第三针就没了。具体进样情况不清楚，只能做个大体推测。根据实际进样情况，排除一下，应该能找到原因。 |