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2025-01-20 10:25:09
氟罗沙星成分主峰分叉，为什么？最近遇到一个莫名其妙的问题：氟罗沙星含量测定，流动相：三乙胺磷酸溶液：乙腈（87：13）[ph=2.3],c18，流速1.0，柱温30,没有保护柱，此方法为药典方法。第一天运行良好，各方面指标均好。 第二天冲柱子，新配流动相，检测，主成份峰峰高没有明显变化，但是主峰分叉。DAD观测两个分叉峰，紫外吸收完全一致，3D未见其他异常。怀疑为色谱柱柱效差，更换柱子。更换柱子后，第一天效果良好，第二天情况还是主峰分叉。全部样品及流动相重新配制，还是分叉，接下来不知道怎么做？片剂处方中有微晶，乳糖，羟丙纤维素，低取代羟丙纤维素，微分硅胶，是不是这些辅料的影响还是其他原因啊？ |
4个回答
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一般主峰出现分叉基本上是色谱柱已经损坏掉了。你可以试着减少进样量，或者是选用亲水系比较好的色谱柱。还有在冲洗的时候尽量避免大流速，防止将色谱柱冲垮。 |
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这个品种的流动相PH太低，又是磷酸盐，一般柱子吃不住，走不几针就不行了，不妨试试Xbridge C18，效果很好的。 |
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氟罗沙星有可能是消旋体，所以顶峰分出左旋体和右旋体两个小峰，你可以改变流动相成分和比例，顶峰调至单峰，对于手性分析，能分出两个小峰是好事来的。 |
