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2025-01-19 21:30:08
有没有适用有机溶剂过树脂柱的合理操作方法呢？我的药物是一个不溶于水的芳香羧酸，包含各种金属离子。现在需要将产物中的金属离子除掉，因此考虑使用阳离子交换树脂。之前进行了一些尝试，将药物制成铵盐后过树脂柱（提前将树脂活化后用氯化铵饱和置换），以及用有机溶剂（甲基叔丁基醚）溶解产品后过氢型离子交换树脂，但是效果不够好。想请教一下：有没有适用有机溶剂过树脂柱的合理操作方法呢？我的操作为先将树脂溶胀装柱后用1-2mol/l盐酸冲柱，高纯水冲洗至酸性，然后用适量乙醇置换体系溶剂，之后换用甲基叔丁基醚二次置换后将产品溶液过柱。过柱过程观察到换用有机溶剂后柱中明显有气泡出现，树脂颗粒似乎溶胀变差了，是否影响了纯化效果？还有一个问题是我更想问的：我选用了甲基叔丁基醚作溶剂，首先考虑其水溶性差，其次极性适中（对树脂适用缺乏经验，感觉使用极性大的溶剂效果会更差）。但实际上产品在乙醇中溶解度也很好，是否选用乙醇后因为其极性大以及易于金属离子络合而使纯化效果变差呢？ |
2个回答
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首先，一般的树脂是不能用有机溶剂的，因为有机溶剂可以把树脂溶解，不能除去杂质或重金属还引入新的杂质，除非是特殊的树脂才行。第二，如果上柱必须有有机溶剂，一般很少8%以内，且是醇类或丙酮（有溶解树脂的现象）较多。第三，对于你的API，可以先制备成盐，如钠盐、钾盐等，再用水溶解上柱吸附，但是注意pH值，一般都pH依赖，重金属吸附再直接洗脱，调解PH值析出即可。估计你是寻找工业化的方法，如果量小的话直接加点树脂搅搅，过滤析晶就行。 希望稍稍对你有所帮助。 |
