想检测样品中是否存在杂质A,杂质A的结构明确,用LC-MS得到的[M+H]峰为152.9,经检测样品中存在一个153.9的峰,可以初步认为153.9的峰就是杂质A吗?质谱不是高分辨质谱。杂质A在样品中的量非常少,而且杂质A出峰时间非常短,溶剂已经包埋了杂质A。
153.9的峰不是杂质A,因为M+2的峰很难解释通。如果能够想办法富集一下再进行分离纯化最好,那样可以采用其他表征手段验证。实在不行就做高分辨质谱。
一般不存在M+2的质谱峰,因此可能将153.9的质谱峰判断为杂质A是有问题的。
lc-ms重新遍一个方法.尽量配浓溶液。进样量到100微升,杂质a进ms,其他样品不进ms,这个lc-ms是可以做到的.百分之零点一杂质可以完美检测—杂质后ms响应还可以的情况下。