2025-01-31 02:20:16

怎样去处三乙胺盐酸盐?

最近做一个产品脱氯,在甲醇中用Pb/C加氢催化,三乙胺做缚酸剂,反应完成后,把甲醇蒸除,然后加水溶解,再用二氯甲烷萃取水相,完了后蒸除二氯甲烷,得到目标产品。但是现在问题是,三乙胺盐酸盐在二氯甲烷中溶解度很大,并且产品溶于各种有机溶剂,水中溶解度也很大,因此产品量很少,反应检测全部完成,蒸除二氯甲烷后,产品颜色差,如果用水洗一遍,颜色大为改观,可是得率下降很多。有没有别的分离方法可以试的,请大家赐教。

 


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药物化学×

4个回答

可以考虑将产物溶解在THF中,脱色过滤,三乙胺盐酸盐不溶于THF。


2025-01-31 02:20:36

三乙胺盐酸盐不溶于丙酮和乙酸乙酯,可以考虑把产品用乙酸乙酯来萃取(把萃取溶剂二氯甲烷换成乙酸乙酯),或者处理后用丙酮洗涤去三乙胺盐酸盐。

 


2025-01-31 02:20:58

条件允许的话,直接通氮气最好,不用加三乙胺,而且反应体系基本不变色,后处理还简单。


2025-01-31 02:21:18

三乙胺盐酸盐在二氯甲烷中溶解度很大,并且产品溶于各种有机溶剂,二氯甲烷溶了之后,加乙酸乙酯,析出来的基本全是三乙胺盐酸盐。

 


2025-01-31 02:21:35

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