本人测一个化合物的熔点,许多资料都显示164度左右,但我用熔点仪却不见熔,却在260度左右氧化熔解。基本可以肯定此化合物为纯品。此化合物有3个羟基。我用对照品做了,和样品的结果一致。羟基连在苯环上,是个抗氧剂。仪器应该没问题,可能是结晶水的原因吗?
无需纠结,直接做一个DSC,通过热分析,非常清楚
首先确定化合物有没有错,假如是已知化合物,建议做氢谱、软电离质谱,一般情况下凭借氢分布和分子离子峰基本可以认定化合物对不对。化合物没错的前提下(这里是指广义的,包含结晶溶剂的也算同一化合物),熔点不同代表晶型不同。
水合物有更好的水溶性,但对熔点的影响很难讲,大家都知道熔点的取决因素是能量问题,水合物不一定就比非水合物晶型稳定。
晶型对熔点的影响较大,有一个产品,晶型I是196度,晶型II为102度,所以,熔点不是确定化合物结构是否一致的主要方法,还是做一下四大光谱等有效的方法吧。