2024-12-24 15:42:49

我想请教一下关于制备液相的有关事宜?

我想请教一下关于制备液相的有关事宜:1、样品的纯度达到多少可以上液相,如果样品经过萃取、过一遍硅胶柱,下来的样品能否上液相,这样的样品对液相的柱子有什么影响?

2、一般用的柱子的内径大概是多少?3、所用的流动相是不是可以调节后反复使用?4、制备液相分离化合物时都应该注意哪些事情?比如说关于摸索流动相条件这一块有没有什么经验? 


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药物化学×

3个回答

1、样品的纯度达到多少可以上液相,如果样品经过萃取、过一遍硅胶柱,下来的样品能否上液相,这样的样品对液相的柱子有什么影响?回答:没有固定的说法,总的要求希望样品纯一点,所含物质少一点,不然的话在制备柱上会有太多的峰,且没有一个峰的面积较大,还是较难分离,或分离得到的量不够。太脏会缩短柱子的寿命的。样品经过萃取、过一遍硅胶柱,下来的样品可以上分析柱,但一般不会直接上制备柱的,因为样品肯定含有多种物质且有太多的杂质。只有反复正相硅胶柱、反相硅胶柱、凝胶柱还没有分开的,我们才上制备柱,一方面样品所含物质少了也比较纯了,另一方面也是出于经济角度考虑。

2、一般用的柱子的内径大概是多少?回答:内径7.0mm*300mm--10mm*500mm可以处理毫克级样品,大体积制备柱内径2.5mm*250mm--10mm*1000mm用于处理1g以上的样品,工业用制备柱内径100mm--1000mm,用于工业生产。


2024-12-24 16:39:07

1.没有纯度的要求,有些物质只能用制备液相分离,一般用甲醇水溶解的样品都可以上的,如果极性小的话,可能会很难从柱子上洗脱,造成污染,不过可以低极性溶解洗。

2.我们有低压的,就用一根直径5cm的不锈钢柱子。3.流动相是甲醇水,我们没有反复使用。

4.根据HPLC,你物质出峰在10min左右,那就用这个流动相试一试,再稍调节即可。


2024-12-24 17:08:32

如果样品中成分较多,建议样品在上制备液相前先用常压ODS柱处理一下,比如分别用10%,30%,50%,70%,100%甲醇洗脱,分成几部分,然后通过TLC确定目标成分在哪一部分,再将这一部分上HPLC分离。这样的好处一是可以避免样品中某些成分在制备柱上死吸附,二是这样处理后每一部分中成分的极性都差不多,在制备液相上用一个梯度就可以展开并全部洗脱出来,不必用梯度洗脱。


2024-12-24 19:37:28

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