用正丁醇做完萃取,打算回收完后,再用甲醇溶解跑薄层,但是怎么都回收不完。
实验条件:93度,旋转蒸发仪,0.09MPa真空度。这个状态已经keep了30分钟了,瓶底却始终有残留液,另外,不好意思地请教,偶观察到这杯液体的沸点随浓度增加而升高(最开始65度就沸了,回收速度减慢后偶逐渐升温,最后都85度了它都不沸,而且回收的非常慢),请高人解释一下这是什么原因。
温度降低些,加水再旋,水和正丁醇共沸。水嘛应该好蒸。实在不愿意蒸,用水浴锅60°挥干。注意:温度太高化合物容易改变。
正丁醇在水里溶的多,因为它的极性较大,而乙酸乙酯和二氯甲烷的极性都较小,和正丁醇相差比较大,根据相似相溶原理在水里溶的多。
可采用共沸蒸馏(或精馏):加水做共沸剂,水的量可适当多一些,共沸的结果是:底物中含水而不含丁醇;共沸出来的丁醇水溶液可分层(相),水层含丁醇约8%左右,醇层含水约20%。