2025-02-02 10:50:29

母液不析出晶体,怎么解决?

最近实验中遇到一个问题,实验主要是通过反应得到目标物质(酯类),反应充分,目标物也大量析出,可是过滤完之后母液(醇)中仍有近1/4-1/3的目标物,母液放置一段时间之后本以为还能够析出一部分,可是竟然一点物质都没有析出。我向母液中加入该物质晶种,即使加热一个小时以上晶种也溶不进去,放冷后还是没有析出。想问一下:晶种其实在这种醇液中溶解度非常好,可是现在加热也溶不进去,母液已饱和?为什么不析晶呢?向母液中加入部分水(尝试了各种比例),加热条件下加水至近浑浊后,逐渐放冷搅拌,最终是有物质析出,可是呈油状,不能用啊。浓缩母液至更高浓度,没效果。我该怎么办?


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4个回答

你的目标物已经该收的全收了!有机合成你已经收了65--75%的目标物了,不可能再出来了!这不是无机化学的离子反应,当然这是经验之谈,你可以继续试!如果转为中试还能达到70%的收率,祝贺你,你成功了!脂类合成原本是可逆反应,母液套用却往往影响新料反应,得不偿失!所以,大多数时候只有放弃母液!浓缩会分解,还耗能,不划算的哦!


2025-02-02 10:53:27

可以考虑延长析晶时间或调整析晶的其他参数(如温度、搅拌等)以提高收率。母液无法析出通常因为杂质太多,结晶环境与正常情况相差太大。


2025-02-02 10:55:14

给你几条建议:1、低温析晶,冷藏或冷冻试试;2、有油状物时,先用醚类(石油醚、甲叔醚等)或者烷烃打浆洗涤,然后再精制;3、加晶种不容是因为析出的为某一晶型,不易溶于此溶剂,需要注意的是,析出的晶体都带有一定晶型了,和溶解之前的状态不一样,所以加入晶种可能不溶。


2025-02-02 10:58:13

反应液没有后处理直接析晶吗?晶体纯度达标吗?估计母液是因为杂质太多析不出来。加晶种不溶可以理解为该晶型不易溶于乙醇所以析出来。建议母液还是处理一下再考虑析晶吧,应该是母液太杂了。


2025-02-02 11:03:04

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