建议你直接用BH3.THF溶液,收率一般80%以上,效果特别好

同意楼上，不过直接买来三氟化硼乙醚溶液比较简单，滴进含有硼氢化钠的待还原物中，一定温度下很容易还原的。

反应的转化率低和还原剂有关；产物的ee%低才是和CBS及温度有关。建议换一个制备硼烷的方法。

反应时间足够长吗？如果后处理时还有硼烷放出，说明还原剂还有剩余。那么就应该是反应进程的控制问题了。也许该酮的还原需要更长时间和更合适的温度。我用CBS－OMe做过还原，当时是需要极高的无水条件。你这个硼烷的CBS，比我那个试剂还怕水，所以更需要无水条件。另：反应的转化率低和还原剂有关（如上所说，还和时间有关）；产物的ee%低才是和CBS（跟水有关）及温度有关（低温导致ee％降低）。

我做过很多次总黄酮的含量测定，也主要采用的加亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠的显色法，得出以下几点结论：

1、紫外分光光度计应预热三十分钟以上；用原装配套的比色甲，如丢失应用同一批的比色皿，尽量减少仪器误差。

2、对照品的配制应按药典槐花总黄酮的含量测定方法配制，精密称取在120℃ 减压干燥至恒重的芦丁对照品200mg,置100ml 量瓶中，加甲醇70ml，置水浴上微热使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取10ml，置100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。注意最后为加水定容很关键，我发现甲醇含量过高影响最大吸收，一般在515nm以上。

3、样品前处量应采用石油醚或氯仿脱脂处理，如没有此步骤一般最大吸收波长不明显，扫描峰形极差，故不可忽视；

4、每次测定必须重做一根标准曲线，不能套用，要不测定数据不准；另外标准曲线的浓度吸收度应在0.2-0.8之间，最好在0.3-0.7之间。

5、采用聚酰胺纯化我认为不够好，因为有些黄酮苷元很难洗脱下来，故含量有所下降。

6、每次测定应将对照品和供试品尽量能扫描扫描一次。

7、亚硝酸钠、硝酸铝每次测定均应临时配用，不可用配制后放置一天或几天的。