2024-11-18 20:04:28

我的反应中生成了三甲基氯硅烷,怎样除去?

我的反应中生成了三甲基氯硅烷,怎样除去?反应初产物是固体,非常容易吸水,成粘稠状。理论上应该是生成了三甲基氯硅烷,文献中说是用大量乙醚洗,就可以得到产品。但我做了不行。请大家帮忙,非常感谢!我的反应是三甲基硅咪唑N-Trimethysilylimidazole和氯乙酸甲酯反应生成N,N'-Di(methylacetato)-imidazole的反应,这两种物质直接反应,不用别的溶剂,得到固体,这个固体吸水。不知道用上面的方法行吗?非常感谢!


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3个回答

三甲基氯硅烷很容易分解,你的产物如果忌水,可以加无水甲醇、乙醇、异丙醇之类去除三甲基氯硅烷,其实这也是除用水之外脱除硅烷化保护基的常用方法之一。


2024-11-18 20:06:05

你的氯乙酸甲酯是否是过量的并兼作溶剂?如果这样的话,真空下一起从反应体系中蒸馏出来,这样三甲基氯硅烷也应该带出来了,然后你再选择合适的溶剂(如石油醚等)将产品结晶出来。


2024-11-18 20:08:08

用乙醚洗应该是正确的,用来洗去生成的副产物硅醚。洗的过程中需要强烈搅拌,将固体分散开。你说“不行”是怎么个不行?


2024-11-18 20:09:12

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