我没加ＤＭＦ，７０℃两小时，核磁显示没反应。
反应液取样加甲醇或二甲胺淬灭后点板监测
不用，草酰氯才一定要。
也可以换成草酰氯试试。实在不行的直接用氯化亚砜作溶剂，加热回流，这种做法可以说是最暴力的了。反应结束后，视产品的热稳定性，常压蒸馏或者减压蒸馏除去大部分氯化亚砜后，再用DCM旋蒸带走残留的氯化亚砜，多带几次就可以了。前段时间我也做了个酰氯，吡唑环上的羧基酰氯化，一开始DCM作溶剂，加草酰氯，死活不反应，后来换氯化亚砜作溶剂回流，一小时就搞定了。做过很多酰氯，至今还没碰到需要DMF催化的。我个人不喜欢用，DMF不好除，并且有可能影响下步反应，也有可能影响核磁谱图。
不是必须加入的，可以加几滴作为催化剂，用二氯亚砜酰氯化后，取样，用甲醇溶解，转化成酯之后进行点板观察。
