我在做反应的过程中用到四氯化钛,在氮气保护的体系中,为什么注射如四氯化钛的过程中四氯化钛就已分解?
这个分解的很快,有水就分解,现在秋雨绵绵,空气湿度大,最好在手套箱中操作,不要暴露在空气中
如果你能把反应瓶抽点真空,利用真空抽进去,或许好点。
在取和加四氯化钛的过程中都有可能接触水汽,再加上可能天气潮湿,湿度大,引起分解。不知道你买来的四氯化钛的包装怎样。。或许买来的四氯化钛因为包装存放问题,可能引起变质;如果是密封包装,可以用气压将四氯化钛压到反应体系中。
四氢呋喃肯定含有比较大量的水,四氯化钛遇到谁就会变黄,生成固体。当时做一个反应,我用二氯甲烷还是无水处理过的,偶尔都能看到变黄,甚至出现固体,更何况THF。
其实四氢呋喃和四氯化钛反应会生成配合物,并且放热,在氮气流的保护下,THF中不会有水,四氯化钛进入反应器皿的时候与THF蒸汽反应成亮白黄色的固体就是配合物,通过溶剂THF的回流,这种配合物会逐渐溶解并反应,所以也就是可以一次性快速滴加进去,通过这种回流,可以达到缓慢反应的效果。