2025-01-05 15:31:40

DMSO在甲醇、乙醇、乙腈的都有吸收峰?

有没有做残留溶剂的朋友,最近做甲醇、乙醇、乙腈残留,用DMSO作溶剂,换了几次DMSO了,最近买的是色谱纯99.9%的,也尝试了自动进样和顶空进样两种方法,结果DMSO在甲醇、乙醇、乙腈的都有吸收峰,这样的话没法做方法学,求帮忙,谢谢!


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6个回答

有峰没关系吧,单独进dms  只要不和甲醇  、乙腈 这些保留时间一致就可以了。另外不行就不用dms了,换用其它的,甲醇乙腈这些很好溶解,不需要用dms去溶解完全可以

   

 


2025-01-05 16:38:28

柱子干烘有干扰吗?


2025-01-05 16:42:23

1.先不进任何样品,空跑一个程序,两次基线都平了,甲醇乙腈乙醇位置没有峰了开始进样;
2.顶空进样,取空瓶子,确定顶空进样系统和色谱系统无干扰;
3.将DMSO加入顶空瓶,进样
按说DMSO不会有问题。1有问题的话可能时系统污染等问题,2有问题可能顶空瓶没烘干等,

2025-01-05 16:45:50

1.系统是否有干扰,特别是顶空定量环是不是长时间使用而变得很脏,定量环拆下来清洗
2.可以在顶空瓶里放点水,设置温度梯度重复清洗系统,不要接检测器
3、空顶空瓶进样,看是否有干扰
4、换不同的顶空瓶盖子试一下,有的质量差的盖子会有很大的干扰

 


2025-01-05 16:48:20

直接进样DMSO,改变一下进样量,看一下响应跟进样量是否成比例,确定一下是否是溶剂问题


2025-01-05 16:51:02

DMSO里可能有二甲硫醚,跟其他溶剂可能会有干扰,不行就换个柱子,直到没干扰为止,比如中等极性的DB624


2025-01-05 16:51:41

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