请问:我们经常用甲苯回流分水,小试时往往较短的时间就可以回流分水完毕,但当放大时往往分水的时间就会大大延长,请教下,有什么办法提高分水的效率,如增大甲苯的量会不会有效果,提高反应温度,等等。
共沸条件溶剂比例是相同的 就算你增加甲苯用量 但是蒸馏速度不改变其实除水速率是相同的
生产中 一是搅拌桨的类型会对回流剧烈程度有很大影响 二是加热一定要强才能剧烈回流带出来的快 另外要关注副产的情况 油浴温度过高虽然内温都是回流的温度 对反应的影响是不同的 可能会有副产增大的情况
可以增加回流管口的个数,也可以定制大口径的回流管口
溶剂的带水能力是有限的,也是一定的,工业上采用此法的比较少。毕竟加大溶剂量,反应体系的浓度太低,对反应是不利的。 最好的办法是不加带水剂,能否直接将水蒸馏出来。或者是加入某一物质,将生成的水直接反应,生成另一个容易分离的物质。 如果实在要用带水剂,那么从反应的角度上去解决问题,比如反应热的供应是否合理、反应物的浓度是否合适,物料之间的混合是否充分等等。
用苯效果更好,但是太毒了,环己烷也可以
可以把加热功率提高,这样速度可以变快。 假如你们的反应釜是变频搅拌,可以将搅拌速度提高,这样也可以更快。 可以通氮气加快气体流速,将氮气流量调大,同样可以提高效率。