第一，你制备饱和溶液的温度太高了，接近水的沸点了，这样溶液里的产品会跟着挥发的水爬到器壁上，建议温度降一些。
第二，重结晶用不着完全静置，可以加个磁子搅拌的，这样析出的快，不影响结晶的纯度。
第三，如果实在不容易析出来，可以考虑降温，或者加适当的不良溶剂。
希望能有所帮助。

有一圈糊状可能是你油浴液面高度比烧瓶内物料液面高所致,你将烧瓶提高点就能改善.
溶解时可以先用乙醇:水2:1--------6:1加热回流溶清(根据溶剂倍数多少适当调节),然后在回流条件下补加无水乙醇至溶液浑浊,冷却析晶,如果乙醇滴快了,回流有析出,可再滴加水溶清,记下此时总的溶剂量,冷却结晶,不一定非要9:1.

THF沸点较低，你换DMF吧，这个反应条件比较剧烈，上100度，时间较长。而且你有两种氨基，这个产物会很复杂，建议选择性保护。无机碱比有机碱效果要差，主要是非均相造成的，建议加PTC。    

我觉得你的比例用的不对，既然是微溶于乙醇的话，应该是乙醇多放，水少放，要把比例调一下。加热温度不用太高，让物质全部溶解就好了，浓度不要弄太高，缓慢冷却就会有物质析出。