乙醚里一般会得到一些黄酮苷元,或含甲基化的苷元。而乙酸乙酯里则苷元、苷都有存在,看你的目的而定了。我现在一般用300-400目的硅胶,效果较好。上样量也大。 本人认为过渡依赖聚酰胺的富集作用不可靠,因为有时一些极性基团多,糖链或糖的个数多的黄酮苷会在用水冲洗时就出柱了。 |
用不用乙醚要看你的杂质的极性和黄酮类成分的极性来决定。有些苷的糖和极性基团较多,可能要用正丁醇萃取。大孔树脂可以考虑非极性和弱极性的,如D101/AB8/sp825,好像河北宝恩由个厂家有一个HPD系列的都可以用,但具体哪个型号最合适要考察过才知道。个人认为大孔树脂粗分效果不错。 |
其实我认为大家所说的各种方法都可以分离黄酮类化合物,大孔树脂、凝胶、硅胶、聚酰胺对黄酮苷元和黄酮苷都有很好的分离效果。 1.大孔树脂除杂效果很好,特别是糖,对黄酮苷元与黄酮苷有一定的富集作用。 2。硅胶用来砍段效果当然是没法说了,但有可能会对一些极性较大的黄酮苷造成损失。 3。凝胶分离黄酮苷和黄酮苷元是非常不错的方法,大力建议使用! 4。聚酰胺效果也很好,可用水-乙醇洗脱或甲醇-氯仿(二氯甲烷也很好)洗脱,对黄酮苷和苷元效果也非常好(本人硕士实验就是主要靠他分离的!)但一定要注意,氯仿-甲醇会溶解聚酰胺,所以尽量短时间内把一个柱分离完成(最好2天之内完成),否则溶解的聚酰胺后处理非常麻烦! 最后,有一些极性相差不大的黄酮苷元或黄酮苷,上面这些方法是很难分离的,特别是溶解度不好的化合物(黄酮苷元溶解度普遍都不好!)这就要靠HPLC了! 上面是个人的一些经验,希望能给大家带来收获! |
提问时间: | 2025-01-18 |
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