2025-04-14 12:31:20

怀疑为对氟苯乙酮与其邻或间位异构体,求教如何分离提纯

以三氯化铝为催化剂,不要溶剂,氟苯与乙酸酐反应,去除氟苯后,产物经高效液相有两个很接近的峰,一个含量83%左右,另一个17%,怀疑为对氟苯乙酮与其邻或间位异构体,求教如何分离提纯。

通过减压蒸馏,高校液相显示为100%的纯品。产率为80%左右。因为量少,应该可以更高。质谱已经得到,有分子峰。根据理论对位比邻位要容易反应。应该是目标产物。


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2个回答

用有溶剂的反应,氟苯的F-C酰基化反应对位选择性挺好的。曾经作过一个,核磁氢谱上没看出异构体的存在。如果有少量异构体存在,不知道重结晶/蒸馏能否除去。

2025-04-14 15:42:30

建议用二氯甲烷为溶剂,用乙酰氯和氟苯反应来制备目标产物,应该基本没有邻位的副产物。氟本身为强对位定位基,但在反应条件比较剧烈的情况下也可以生产邻位的产物。

2025-04-14 16:04:32

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