单的测量所谓的“共熔点”，对于优化曲线意义并不大。需要在线连续监测和数据分析，确定1.真空 2. 初级干燥爬升速率  3. 初级干燥维持温度 4.初级干燥维持时长 5. 初次级干燥切换温度 6. 次级干燥维持温度 7. 次级干燥维持时间 。所有这些参数需要在冻干过程中，通过好的系统进行测量后，确定。没有数据，提供的任何建议都不靠谱。

因为没看到冻干曲线，可能分析的不太对，仅供参考吧，综合来看，你的预冻和二级干燥问题不大，应该出在一次干燥上。如果共溶点是-10度的话，你一次干燥前期的温度太低了，程序上看有20个小时在-30度左右，是不能提供足够的热量升华的，但是从真空度上看真空不太好，设备的真空能力不好吗？我没看到单位，真空度是几十到200多帕吗？是不是太高了，我们大生产的设备通常是50帕以下的。如果设备真空能力不行，可能前期是要升温慢一些，但你只要看住真空度就行了，大生产设备我们是5度左右的幅度升温，只要升温上来，真空度能保持在30帕以下30-60分钟，就可以进行下一段升温，通常我们会在0度左右维持较长的时间，能够提供足够的热量升华，当看到冻干曲线上制品温度有一大的斜率升温时，就是一次干燥结束了，就可以大幅度升温进行二次干燥了。从现象看，你的制品好像是升华过快，水汽没有及时溢出而产生的局部化了的蜂窝状，你的总时长够长了，但是一次干燥的温度过低。

考虑是升华时候的升温速率过快，还有就是预冻的速率进行调整。

如果提供的共熔点温度正确，按照1毫升装量，样品温度达到-38度并保温3小时，足够冻住。预冻没有问题。出现蜂窝状的原因，是在主升华阶段，应该调整此阶段的参数。