2024-11-16 09:42:31

硫酸氢氯吡格雷有关物质测定

我在做氯吡格雷时,使用的是USP ULTRONES-OVM色谱柱,测定过程中空白溶剂在4.5min左右会出现一个小峰。另外杂质B与主峰的分离度只能达到1.2左右,无法完全分离,请问有什么解决办法吗?谢谢各位!

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药物化学×

3个回答

空白溶剂为2%的甲醇峰,不干扰杂质检查,制定标准中扣除即可;我们这边买过好多支USP ULTRONES-OVM色谱柱,杂质B的第一个色谱峰能和主峰良好分离的,一个建议你调整色谱体系或选用系统死体积小、检测灵敏度高的紫外检测器(不要用DAD检测器,因基线噪音大),所以优选Agilent的VWD系统,第二建议新购一支L57柱,因卵类粘蛋白键合硅胶稳定性差,一般寿命半年内,且要冰箱冷藏保存为宜,做个柱效评价,一般这个新L57柱柱效刚好达到进口注册标准要求的2000略多点。

2024-11-16 10:22:18

蛋白柱子柱容量都比较低,所以如果你发现保留时间比正常时候前移,多半分离度就达不到了。这个药紫外吸收不是很强,按药典正常进样峰形不会好的。建议你考察下仪器的灵敏度,尽量选用单波长的检测器,争取能够降低点进样浓度,可能会改善些。柱子是根好柱子,此方法耐用性太差了!

2024-11-16 11:18:36

那个峰没好办法解决,我们试过很多调整都没有解决,但有时候重新配几次流动相救好了。建议还是改成EP方法吧,有关物质和异构体是两个系统做的,没有任何干扰,重现性很好。USP论坛上也已经将氯吡格雷的色谱条件改成和EP一致了。


2024-11-16 11:50:49

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