出现气泡很正常,主要是由于你装拄的溶剂和你的洗脱剂不一样造成的,由于空气在不同溶剂中的溶解度不同,在两种不同溶剂混合后溶解在溶剂中的空气会释放出来,造成气泡,这种因素的解决办法是最好在装拄的时候,使用和洗脱剂同样比例的混合溶剂来装,或者装拄溶剂和洗脱剂都预先脱气处理(这种方法不可取,由于超生时候会发热,对采用二氯甲烷或乙醚作洗脱剂的会改变流动相的比例),还有一个常见的原因是你在流动相里可能使用了氨水,这样也很容易产生气泡。改用三乙胺就可以了。如果上样后出现气泡,你用洗耳球轻敲柱子,慢慢柱子中的气泡可以在上面排除,对层析不会有太大的影响。 |
你用的是什么洗脱剂?几相系统?硅胶柱出现断层的原因,我想可能有: 一、洗脱剂没有脱气。特别是室内温度较高时,几相混合的洗脱剂,如果没有超声脱气,其中溶解的空气慢慢释放出来会使色谱柱断裂。 二、换洗脱剂。有些溶剂硅胶膨胀而还有的溶剂使硅胶收缩,洗脱剂梯度变化太大也会使色谱柱断层。 三、如果楼主用了加压装置如液氮,可能是加液时放气太快,气体从下端口冲进,使硅胶分段。这种情况不注意的话最容易导致硅胶断层。 |
提问时间: | 2024-11-23 |
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