1.你的产品可能含有水，2.如果保证你的产品干燥,你的展开剂中水的含量高(估计你的试剂时小公司的)。解决办法：1.油泵干抽一夜,在过滤。2你的乙酸乙酯和石油醚干燥重蒸一下。另外,如果你的产品是天然产物的话,如果含有羟基,会有这样的现象发生。

我觉得这跟你的上样量有关，TLC时，由于一般不涉及到过载问题（点样量适当），且通常是上行展开，所以组分与固定相不停地在表面吸附解吸附，传质项小，这也是为什么TLC分离效果好于柱层析的原因。TLC时，由于你选用的溶剂系统极性相对较小，所以展不开很正常。而柱层析时，就要考虑过载问题了。由于你的样品极性大的组分比例可能较大，且你上样量可能过大，就出现所谓的过载问题了。硅胶吸附样品达饱和以后，对过载的组分吸附力变弱，你采用的溶剂系统一下子就把那些过载组分就冲下来了，而你的样品中以极性较大的组分为主，当然就出现你说的情况了。一般采用TLC摸条件是不会错的，一般控制在0.1-0.2为宜。对于你的情况，我建议：

1.减少上样量或增加硅胶量。

2.用目数高的硅胶进行柱层析，注意加压问题。

3.上柱前对硅胶进行活化1-2小时，以增强吸附力。

1.极性大小是相对而言，可能样品本身极性也大，上样过大，硅胶吸附能力有限，而杂质虽然极性大，但量小，却能被吸附。所以出现你说的情况。解决办法：减少量。

2.含水分，硅胶失活。解决办法：烤。

这种现象很正常的，我在实验过程已经碰到N次了，开始遇到这种问题的时候，我也觉得很奇怪，于是查了很多相关文献，但都没有一个完美的答案，我也请教了许多师兄师姐，他（她）中的一些说也曾碰到过。所以啊，你也就不要觉得奇怪了，但究竟是为什么呢？现在还没有一个定论，但对于这个现象，根据我经验以及从相关文献中得来的知识，我觉得这个现象可能跟你的化合物的性质有关，很可能由于你的化合物中极性小的成分跟硅胶吸附力很强，而极性大的成分却恰好吸附力较小，于是就发生上述情况了（上述结论仅供参考）。