请各位高手帮忙分析一下:1.我们现在一中药用水提取,以槲皮素为指标。药材含量100%的话,实验室提取的能达80%,而放大到中试就只有50%了。2.同时清膏50%醇沉后转移很少,上清液和沉淀物中各含一半的槲皮素;70%醇沉后转移较高点(上清液:沉淀物=3:1)。所以提取和醇沉好像都有问题,那植物中应该含甙多吧,水也好提的吧
1.中试比小试提取率低是很正常的,中试的设备,溶剂,操作条件很难与小试保持一致,比如小试你用的是分析纯的试剂,中试你不可能用这个纯度的,溶剂对有效成分的溶解性,对物料的渗透性都不一样的;再比如中试的搅拌速度\温度控制等肯定没有小试精确.
2.含甙多按理是水溶性好的,但在你处理过程中是否有使其降解为甙元的操作?另外,甙在水中的溶解度是一方面,还有一方面还有一个浸润的问题,浸膏是个混合物,低浓度的醇是不容易浸润的。
醇沉的好坏和操作有很大关系,比如搅拌的速度。另外关于转移率的问题,中试和实验室是有一定区别的,但是你的好像有点大,不知道你实验室计算转移率的问题时,考虑了浓缩的影响了没有。絮凝剂不是万能的,有时除去杂质的效果很一般,过滤较困难,并且药审中心对絮凝剂还不是很认可,最关键的是你不知道絮凝剂的成分(厂家保密,不告诉你),残留问题如何去评价。