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2025-04-04 09:04:05
HPLC-ELSD测薏苡仁中甘油三油酸酯峰面积差异很大，为什么？用HPLC-ELSD测薏苡仁中甘油三油酸酯的含量，所用流动相是乙腈：二氯甲烷=65:35，但是今天去看数据的时候碰到了一些问题。 首先，进样之前，平衡了好久，但是样品走的时候基线仍然噪音很大，其次是今天看到我的薏苡仁样品，同一份样品平行走2针，峰面积都有一定的差异，小则八九万，大的有近20万，请问这正常吗？是我还没有平衡足够还是ELSD本身允许这么多的差异？ 另外之前看到有报道说ELSD需要预先把流动相按比例混合，也就是65%的乙腈和35%的二氯甲烷混合到一个流动相瓶子里，我进样是用了2个瓶子装流动相的，这个会有影响吗？ |
4个回答
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蒸发光检测器的峰面积误差允许范围为5%，只要峰面积误差在5%以内即可。另外蒸发光的噪音和漂移管温度等条件设置有关，温度越高噪音越大，同时响应也越大，自己把握度即可。 |
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楼主有两个问题：1、基线噪音大：流动相中混入不挥发性盐，有可能是试剂瓶或者过滤装置等没洗干净，有可能是漂移管太脏了，也有可能是温度和氮气流速没设置好，当然还有氮气用不太好的空气代替了等等情况。2、峰面积差异大：这么大的差异肯定是有点大，也有可能是ELSD参数没设置好导致，另外ELSD计算时取对数后再看RSD大小，是峰面积直接看不一样的。 |