我合成的产物分子量720,有两个羧基和七个酚羟基,纯度93%,薄层色谱拖尾很严重,过硅胶柱用乙酸乙酯和甲醇不同比例洗脱很难分开。请问是不是硅胶不适合分离这种极性很大的物质,洗脱溶剂中加入适量的醋酸是否可以改善分离效果?如果硅胶不适合,选择中性氧化铝还是酸性氧化铝好些。不甚感激!
可以加入适量醋酸,也可以用酸性氧化铝,如果酸性很强的化,不妨考虑离子交换树脂。
洗脱溶剂中加入适量的醋酸可以改善分离效果,另外重结晶或者成盐结晶也可考虑。
尝试用反相柱层析吧,你这个物质应该可以分开,方法如下:反相柱所用的洗脱剂条件是按照HPLC的流动相条件来摸索的。先是将反相填料用甲醇混合搅拌,脱气泡,匀浆上柱,再用甲醇冲几个柱体积,再用自己的流动相冲几个柱体积,上样,冲洗就可以了。由于自己 装得反相柱,没有HPLc的柱子装的紧密,且颗粒相对较大(我用的是50um),所以柱效肯定没有HPLC的好,所以为了达到好的分离效果我的反相柱洗脱剂将HPLC的流动相的有机溶剂减小了10%,分离效果比较好。