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2024-11-14 09:09:30

HPLC-ELSD检测总皂苷样品重现性为什么这么差？

本人最近在做一植物总皂苷的HPLC-ELSD的检测，用的WATERS2695的分离单元和WATERS2420的ELSD检测器，柱子也是WATERS的，同样的色谱条件，为什么样品的重现性如此差呢，第二针出来的峰第一针中根本就找不到。顺问，样品进一针以后一般要平衡多久，柱子才算冲干净了呢？盼大家给予帮助。谢了

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3个回答

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根据你说的情况，考虑：

1.是否有首针效应？

2.有可能是你的进样量太小，在建立HPLC-ELSD有关物质含量测定方法时，一方面要通过色谱柱、流动相、流动相流速、载气流速、漂移管温度等多个条件的优化，以提高信噪比；另一方面也要考虑加大进样量，进一步提高有关物质或小组分的检测能力，但是要注意样品浓度的跨度应不大于二个数量级。

3.如果是梯度洗脱，一定要平衡好柱子，通常以10-20个柱体积的新流动相平衡色谱柱，尽量使前后的两次的重复实验的保留时间恒定（在0.5％的范围内变化）。

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2024-11-14 12:01:29

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我曾经做过黄芪甲苷的含量测定，用蒸发光散射检测器，进样的间隔时间很长，要等柱子充分平衡才能进下一针样，样品的重现性可能要好一些

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2024-11-14 12:49:45

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ELSD的气密性如果不好的话，会严重影响重现性的。

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2024-11-14 12:52:01

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